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Environmental Stable Isotope Lab., CAAS
   
   
 
测试范围与测试方法

 

1、固体里的C、N、S

AESIL提供固体材料,如土壤,沉积物,植物和动物组织等的C、N、S同位素分析,通过元素分析仪连接到连续流同位素比质谱仪(IRMS)。可以实现一个样品中C、N、S的同时分析。

分析过程
大多数固体材料可以使用vario PYRO cube元素分析仪连接到ISOPRIME-100进行13C、15N、34S同位素分析。样品在1120℃下在填充有WO3的氧化管中氧化物烧。燃烧后形成的气体在填有还原铜的管内还原为N2(850℃)。气体通过氦载气流经水阱(高氯酸镁)。 N2、CO2、SO2经过吸附与解吸附柱分离分离,然后再进入同位素质谱仪(IRMS)进行同位素分析。

利用 IAEA-N1、 IAEA-N3和USGS24 、USGS41、IAEA-S-1、NBS123等对标准气体进行校正, 在分析过程中, 每12个样品穿插一个实验室标样进行校正。仪器长期标准偏差为0.2‰。C、N、S均以国际标准为基准的校正结果,氮是以空气为标准的校正结果,碳是以国际标准的V-PDB为基准的校正结果。

2、固体里的H、O

AESIL使用TC/EA连接到IRMS系统进行固体样品的18O或D/H同位素分析。

样品分析
18O和D/H分别进行同位素比值分析。如果这两个都需要,送样时需要说明。

固体样品分析使用的是elementar PyroCube连接到ISOPRIME-100同位素比质谱仪进行同位素分析的。样品在1400°C的条件下在玻璃碳管中高温裂解与反应形成H2和CO,H2、CO在通过水阱和CO2捕集井时得到纯化,在通过吸附解吸附阱时得到分离。在分析过程中,采用国际上通用的平衡时间,利用国际标样IAEA-CH7,IAEA-600,IAEA-601和IAEA-602等采用2点校正的方式对测试样品进行校正。

3、气体样品CO2、N2O、CH4的C、O、N同位素分析

利用顶空瓶或者TraceGas专用取样瓶,使用ISOPRIME公司生产的Trace-Gas气体样品浓缩系统结合连接的Isoprime-100质谱仪进行δ13C、δ15N、δ18O同位素分析。

分析过程

CO2的分析过程如下图所示,采用自动进样器或者专用的气体取样瓶进样,气体通过载气氦的运载进入TraceGas气体浓缩仪,气体通过水阱脱水纯化,通过不同电磁阀的控制,只将定量环中的4ml气体吹送到冷井捕集浓缩,再通过第二个冷井浓缩,之后再通过Nafion膜过滤进一步除水,气体再经过30米的Paroplot Q将N2O和CO2分离,进入质谱进行同位素分析,CO2标准气体作为参考气。

N2O

气体N2O的分析过程如下图所示,与CO2不同的是除了水阱之外,N2O的测定需要容积比较大的样品瓶,此外制备与纯化过程还增加了一个CO2捕集阱,全部气体样品通过冷阱浓缩。
CO2

气体CH4的的分析过程如下图所示,除了增加CO2捕集阱外,还增加了一个催化反应管,它的作用是将CO转化为CO2,并通过冷阱将其去除,在管路中间还增加了一个甲烷燃烧装置,通过这个装置将CH4转变为CO2.最后通过质谱对CO2的C的测定完成甲烷C的同位素测定。

CH4

4、水体中硝酸盐的N、O的测定

水体硝酸盐N、O同位素的测定主要是利用特异性的反硝化细菌将硝态氮转化为N2O,利用TraceGas结合同位素质谱完成N2O的N、O同位素的测定,采用USGS32、USGS34、USGS35为标样,用2点校正的方法对所测定的气体进行校正。

5、土壤的铵态氮与硝态氮的同位素的测定

土壤铵态氮与硝态氮的测定基本过程是,首先利用KCl提取土壤的铵态氮与硝态氮,铵态氮用扩散吸收的方法进行浓缩,之后利用元素分析仪结合同位素质谱仪进行测定;硝态氮的测定过程与水体的硝态氮类似。

6、水样的H、O同位素测定

水样H、O同位素的测定主要是采用TC-EA高温裂解或者铬还原的方法,制备出H2和CO之后再进行同位素的测定。采用VSMOW、SLAP、GISP作为标准进行校正。

7、氨基酸的C、N、H和脂肪酸的的C、N、H同位素测定

采用GC与Isoprime-100联用进行相关成分的同位素分析

 

 

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环境稳定同位素实验室(306房间)

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